XP X43-136 (09/2013)

1 Domaine d'application 72 Références normatives 73 Termes, définitions, symboles et abréviations 73.1 Termes et définitions 73.2 Abréviations 104 Principe de mesurage 104.1 Généralités 104.2 Stratégie de prélèvement 104.3 Caractéristiques de performance 105 Réactifs et équipement pour le prélèvement 105.1 Solution d'absorption 105.2 Dispositif de prélèvement 105.2.1 Généralités 105.2.2 Sonde de prélèvement 115.2.3 Absorbeurs 115.2.4 Pompe de prélèvement 115.2.5 Compteur à gaz volumétrique 116 Mode opératoire de prélèvement 126.1 Exigences générales 126.2 Préparation et installation de l'équipement 126.2.1 Préparation de l'équipement de prélèvement 126.2.2 Blanc de site 126.2.3 Assemblage de l'équipement 126.2.4 Essai d'étanchéité 136.3 Prélèvement 136.3.1 Insertion de la sonde dans le conduit 136.3.2 Prélèvement 136.3.3 Rinçage de la ligne de prélèvement et préparation des échantillons 136.3.4 Conservation des échantillons 147 Analyse 147.1 Réactifs 147.1.1 Eau déionisée 147.1.2 Solution d'acide sulfurique concentré (H2SO4) à environ 1,83 kg/l 157.1.3 Solution d'acide sulfurique (H2SO4) à environ 183 g/l 157.1.4 Méthanol (CH3OH) 157.1.5 Acétone (C3H6O) 157.1.6 Éthanol (C2H5OH) 157.1.7 Poudre de diphénylcarbazide 157.1.8 Solution de diphénylcarbazide 157.1.9 Dichromate de potassium (K2Cr2O7) 157.1.10 Sulfate d'ammonium [(NH4)2SO4] 157.1.11 Solution d'hydroxyde d'ammonium (NH4OH) 157.1.12 Solution d'élution 167.1.13 Solution mère étalon de Cr VI, à 1 000 mg/l de Cr VI 167.1.14 Solution étalon de travail de Cr VI, à 10 mg/l de Cr VI 167.1.15 Solution d'étalonnage de Cr VI 167.2 Mode opératoire 167.2.1 Analyse instrumentale par chromatographe ionique 167.2.2 Analyse par spectrométrie d'absorption moléculaire 188 Détermination des caractéristiques de performance de la méthode : prélèvement et analyse 208.1 Généralités 208.2 Caractéristiques de performance de la méthode et critères de performance applicables 208.2.1 Généralités 208.2.2 Mode opératoire de prélèvement 208.2.3 Mode opératoire d'analyse 218.3 Établissement du budget d'incertitude 218.4 Détermination de la limite de quantification globale de la méthode 219 Expression des résultats 229.1 Calcul du volume de gaz sec prélevé 229.2 Calcul de la concentration en Cr VI par rapport au gaz sec 2310 Rapport d'essai 24Annexe A (informative) Recommandations pour le mesurage du Cr VI en présence de particules 25Annexe B (informative) Exemples d'équipement de prélèvement 26Annexe C (informative) Exemple d'évaluation de l'incertitude associée à une mesure de Cr(VI) 27C.1 Procédé d'estimation de l'incertitude 27C.1.1 Généralités 27C.1.2 Détermination de l'équation de modélisation 27C.1.3 Quantification des composantes de l'incertitude 27C.1.4 Calcul de l'incertitude composée 27C.2 Conditions spécifiques au site 28C.3 Caractéristiques de performance de la méthode 29C.4 LQ de la mesure 30C.5 Calcul de l'incertitude-type de la concentration mesurée 30C.5.1 Équation de modélisation et application de la règle de propagation de l'incertitude 30C.5.2 Résultats des calculs des incertitudes-types 31Annexe D (informative) Tableau de pression de vapeur saturante en fonction de la température 33Bibliographie 37